5292-45-5
5292-45-5 結構式
基本信息
二甲基硝基對苯二甲酸酯
硝基對苯二甲酸二甲酯
2-硝基對苯二酸二甲酯, 98+%
DIMETHYL 2-NITROTEREPHTHALATE
NITROTEREPHTHALIC ACID DIMETHYL ESTER
RARECHEM AL BF 0920
4-benzenedicarboxylicacid,2-nitro-dimethylester
2-Nitrobenzene-1,4-dicarboxylic acid dimethyl ester~Nitroterephthalic acid dimethyl ester
Dimethyl 2-nitroterephthalate, 98+%
Nitroterephthalatedimethylester
2-Nitro
2-nitrobenzene-1,4-dicarboxylic acid dimethyl ester
DIMETHYL2-NITROTEREPHTALATE
Dimethyl-2-nitroterephthalat
Dimethyl nitroterephthalate, 98+%
1,4-Benzenedicarboxylic acid, 2-nitro-, dimethyl ester
物理化學性質
制備方法
120-61-6
5292-45-5
在1000毫升四頸燒瓶中，加入926.97克98％的濃硫酸，攪拌并將溫度維持在10至15°C。緩慢滴加200.72克97.7％的硝酸。硝酸加完后，加入300.0克對苯二甲酸二甲酯，保持反應溫度在10至15°C，約30分鐘。隨后，將反應溫度控制在15至20°C，繼續(xù)反應30分鐘后，通過薄層色譜法（TLC）監(jiān)測反應終點。反應完成后，攪拌15分鐘，將反應混合物過濾，濾餅依次用900毫升5％的氫氧化鈉水溶液和500毫升水洗滌至中性。將濾餅懸浮于3000毫升水中，室溫下攪拌30分鐘。接著，將混合物轉移至重結晶裝置中，加入1500克乙醇進行重結晶：首先加熱至50至55°C使固體完全溶解，然后緩慢冷卻至5°C以下以促進產(chǎn)物充分沉淀。過濾收集沉淀，干燥后得到382.5克粗產(chǎn)物。進一步在60°C下真空干燥，得到351.2克白色晶體產(chǎn)物2-硝基對苯二甲酸二甲酯，產(chǎn)率為95％（以對苯二甲酸二甲酯計）。產(chǎn)物經(jīng)氣相色譜分析，純度大于99％，熔點為73.8至75.5°C（文獻值：73至76°C）。
參考文獻：
[1] Journal of Organic Chemistry, 2001, vol. 66, # 12, p. 4356 - 4360
[2] Patent: CN103524386, 2016, B. Location in patent: Paragraph 0029; 0030; 0031
[3] Patent: CN104072403, 2016, B. Location in patent: Paragraph 0031-0033
[4] Liebigs Annalen der Chemie, 1987, p. 833 - 838
[5] Justus Liebigs Annalen der Chemie, 1912, vol. 393, p. 25
知名試劑公司產(chǎn)品信息
Dimethyl nitroterephthalate, 99%(5292-45-5)