51792-34-8
51792-34-8 結構式
基本信息
AKOS BBS-00006359
3,4-DIMETHOXYTHIOPHENE 98%
3,4-dimethoxytiophene
物理化學性質
制備方法
3141-26-2
124-41-4
51792-34-8
在氬氣保護下，將21g甲醇鈉和72g甲醇加入100mL四頸燒瓶中（甲醇鈉在甲醇中的初始濃度為22.6wt%），攪拌至完全溶解。隨后，加入0.83g溴化亞銅作為催化劑，并緩慢滴加15g 3,4-二溴噻吩，反應液逐漸由無色轉變?yōu)楹谏该?。滴加完畢后，蒸餾去除50g甲醇（此時甲醇鈉在剩余甲醇中的濃度升至48.8wt%）。將反應混合物加熱至97℃進行回流反應。通過氣相色譜監(jiān)測，反應5小時后，3,4-二溴噻吩和3-溴-4-甲氧基噻吩的含量均低于檢測限。反應完成后，向混合物中加入水，過濾后，用甲苯萃取粗產物。甲苯層依次用水洗滌和硫酸鎂干燥。過濾去除干燥劑后，通過旋轉蒸發(fā)濃縮甲苯層，最后進行真空蒸餾，得到7.28g 3,4-二甲氧基噻吩，產率為81.5%。經氣相色譜分析（Agilent 6890N網絡GC，FID檢測器），產物純度為98.01%。
參考文獻：
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