51725-82-7
51725-82-7 結(jié)構(gòu)式
基本信息
2-甲基苯甲酰基乙酸乙酯
(2-甲基苯甲酰)乙酸乙酯
3-鄰甲苯基-3-氧代丙酸乙酯
物理化學(xué)性質(zhì)
常見問題列表
577-16-2
105-58-8
51725-82-7
在室溫下，向攪拌中的氫化鈉懸浮液（60%分散于礦物油中，7.20 g，180 mmol，3.6當(dāng)量）與甲苯（300 mL）的混合物中緩慢加入碳酸二乙酯（23.6 g，200 mmol，4.0當(dāng)量）。攪拌15分鐘后，加入鄰甲基苯乙酮（6.70 g，50.0 mmol，1.0當(dāng)量），并將反應(yīng)混合物加熱至回流狀態(tài)維持18小時。隨后，在10分鐘內(nèi)逐滴加入冰醋酸（15 mL），之后小心加入冰水（150 mL）。用乙酸乙酯對混合物進(jìn)行萃取，合并有機(jī)層后用硫酸鎂干燥，隨后在減壓下濃縮。通過硅膠快速柱色譜法（洗脫梯度：0至5%乙酸乙酯的戊烷溶液）純化所得殘余物，得到7.94 g（產(chǎn)率77%）的3-氧代-3-(2-甲基苯基)丙酸乙酯，為油狀物（酮/烯醇互變異構(gòu)體比例為4:1）。1H NMR（酮互變異構(gòu)體）（400 MHz，CDCl3）δ：7.66（s，1H），7.41（s，1H），7.30-7.25（m，2H），4.22-4.15（m，2H），3.96-3.94（m，2H），2.55（s，3H），1.28-1.22（m，3H）。
參考文獻(xiàn)：
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