108-36-1

51686-78-3

向20 mL冰冷卻并劇烈攪拌的濃硫酸中逐滴加入20 mL濃硝酸。將反應(yīng)混合物冷卻至0℃后，緩慢滴加11.8 g (50 mmol) 1,3-二溴苯，控制反應(yīng)溫度低于20℃，滴加過程約30分鐘。滴加完畢后，撤去冷卻裝置，將反應(yīng)混合物在室溫下繼續(xù)攪拌1小時。隨后，再次將反應(yīng)混合物冷卻至0℃，分批緩慢加入40 g冰以淬滅反應(yīng)。通過抽濾收集沉淀，并用冰水洗滌數(shù)次，干燥后得到13.96 g (48.3 mmol) 2,4-二溴硝基苯，為淺黃色晶體，收率97%。產(chǎn)物熔點為54-57℃。1H-NMR (200 MHz, DMSO-d6) δ: 8.23 (d, J = 1.8 Hz, 1H), 7.99 (d, J = 8.8 Hz, 1H), 7.86 (dd, J = 1.8, 8.8 Hz, 1H)。

參考文獻：

[1] European Journal of Medicinal Chemistry, 2017, vol. 126, p. 590 - 603

[2] Patent: WO2004/14900, 2004, A1. Location in patent: Page 24; 57-58

[3] Journal of Organic Chemistry, 2011, vol. 76, # 19, p. 8088 - 8094

[4] Heteroatom Chemistry, 2009, vol. 20, # 2, p. 101 - 108

[5] Physical Chemistry Chemical Physics, 2018, vol. 20, # 25, p. 17504 - 17516

2,4-二溴硝基苯是一種醫(yī)藥中間體，可由間二溴苯硝化后得到。有文獻報道2,4-二溴硝基苯可通過四步反應(yīng)制備苯并咪唑類驅(qū)蟲藥芬苯達唑。