106-37-6

3460-18-2

以1,4-二溴苯為原料合成2,5-二溴硝基苯的一般步驟如下：將硝酸（90%，4.6 g，70 mmol）與濃硫酸（75 mL）的混合液緩慢滴加至含有1,4-二溴苯（11.8 g，50 mmol）的二氯甲烷（30 mL）和濃硫酸（20 mL）的溶液中，滴加過程中使用滴液漏斗控制滴加速度，反應(yīng)在室溫下進行20分鐘。反應(yīng)完成后，繼續(xù)攪拌反應(yīng)混合物30分鐘。隨后，用25%的氫氧化鈉水溶液（3 mL）淬滅反應(yīng)，用二氯甲烷（30 mL）萃取反應(yīng)產(chǎn)物，水層用二氯甲烷（10 mL）洗滌。合并有機相，用無水硫酸鎂干燥。減壓蒸發(fā)除去溶劑，得到淺黃色晶體狀產(chǎn)物2,5-二溴硝基苯（13.7 g，收率97%），熔點為83-84℃。產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)通過1H NMR（400 MHz，CDCl3）確認(rèn)，δ7.98（d，J = 2.3 Hz，1H），7.55-7.63（m，2H）。

參考文獻：

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