13826-35-2

51632-16-7

以3-苯氧基芐醇為原料合成間苯氧基溴化芐的一般步驟：將3-苯氧基芐醇（2.09 g，10.0 mmol）溶解于18.7 mL無水二氯甲烷中，冷卻至0℃。隨后，緩慢加入三溴化磷（0.35 mL，3.80 mmol）在4.7 mL二氯甲烷中的溶液。反應(yīng)混合物自然升溫至室溫，持續(xù)攪拌30分鐘。反應(yīng)完成后，用飽和碳酸氫鈉水溶液淬滅反應(yīng)，并用乙醚萃取。合并有機(jī)相，用無水硫酸鎂干燥，減壓濃縮。最后，通過快速色譜法純化（洗脫劑：己烷/乙酸乙酯，8:2），得到1.98 g目標(biāo)產(chǎn)物間苯氧基溴化芐，為無色油狀物，收率72%。產(chǎn)物的光譜數(shù)據(jù)與文獻(xiàn)報(bào)道一致（Surman, MD; Mulvihill, MJ J. Org. Chem. 2002, 67, 4115-4121）。

參考文獻(xiàn)：

[1] Archiv der Pharmazie, 1983, vol. 316, # 7, p. 598 - 608

[2] Journal of Medicinal Chemistry, 2010, vol. 53, # 8, p. 3389 - 3395

[3] Patent: WO2008/110583, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 60

[4] Tetrahedron Letters, 1985, vol. 26, # 32, p. 3863 - 3866

[5] Journal of Organic Chemistry, 2002, vol. 67, # 12, p. 4115 - 4121