629-41-4

50816-19-8

以1,8-辛二醇為原料合成8-溴-1-辛醇的一般步驟如下：將16g（110mmol）1,8-辛二醇溶解于250ml甲苯中。向溶液中加入15.5ml氫溴酸（137mmol，1.25當(dāng)量，48％水溶液），隨后將反應(yīng)混合物與Dean-Stark分水器連接，進(jìn)行回流以除去反應(yīng)生成的水。反應(yīng)8小時(shí)后，將混合物冷卻至室溫，依次用蒸餾水洗滌兩次，鹽水洗滌一次。經(jīng)無水硫酸鈉干燥后，過濾并蒸發(fā)溶劑，得到8-溴-1-辛醇，收率定量。核磁共振氫譜（NMR）顯示有微量甲苯殘留，但不影響后續(xù)反應(yīng)。密度測(cè)定（D2O校準(zhǔn)）：1.23g/ml（文獻(xiàn)值：1.22g/ml）。13C NMR（CDCl3，ppm）數(shù)據(jù)如下：62.95（CH2OH），34.04（BrCH2CH2），32.78/32.71（BrCH2及CH2CH2OH），29.23/28.73/28.09/25.65（CH2）。

參考文獻(xiàn)：

[1] Patent: WO2018/108948, 2018, A1. Location in patent: Page/Page column 55

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[4] Phytochemistry, 1996, vol. 42, # 6, p. 1617 - 1620

[5] Tetrahedron Letters, 2002, vol. 43, # 15, p. 2745 - 2747