475039-81-7
475039-81-7 結(jié)構(gòu)式
基本信息
3-甲基-4-溴吲哚
4-溴-3-甲基吲哚
3-甲基-4-溴-1H-吲哚
4-溴-3-甲基-1H-吲哚
4-bromo-3-methyl-1H-indole
1H-INDOLE,4-BROMO-3-METHYL-
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
98600-34-1
475039-81-7
以4-溴吲哚-3-甲醛為原料合成4-溴-3-甲基-1H-吲哚的一般步驟：將氫化鋁鋰（LAH，1.0M的四氫呋喃（THF）溶液，5.75mL，5.75mmol）緩慢滴加到在無水THF（20mL）中回流的4-溴-1H-吲哚-3-甲醛（644mg，2.87mmol；中間體27）溶液中。反應(yīng)混合物回流1小時后，冷卻至室溫。依次加入水（220μL）、15%氫氧化鈉水溶液（220μL）和水（650μL）淬滅反應(yīng)。過濾收集生成的沉淀，濃縮濾液，殘余物用氫氧化鈉水溶液（10mL）和二氯甲烷（2×10mL）萃取。將有機(jī)層與之前批次（從4-溴-1H-吲哚-3-甲醛，100mg，0.45mmol；中間體27開始）的該中間體合并，經(jīng)干燥并濃縮，得到標(biāo)題化合物（556mg，收率80%），為淺棕色油狀物。質(zhì)譜（ESI+）分析顯示C9H8BrN的分子離子峰m/z 210（M+H）+。
參考文獻(xiàn)：
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