456-24-6
456-24-6 結構式
物理化學性質
制備方法
4548-45-2
456-24-6
1. 在惰性氣氛保護下，將100g 2-氯-5-硝基吡啶（Aldrich）溶解于600g二甲基亞砜中，隨后加入100g無水氟化鉀。 2. 將反應混合物加熱至70℃，持續(xù)攪拌18小時。反應完成后，冷卻至室溫。 3. 用500mL鹽水、500mL乙酸乙酯和500mL己烷依次稀釋反應混合物。 4. 將混合物通過硅藻土墊過濾，分離有機相。水相用等體積的乙酸乙酯和己烷混合溶劑萃取三次。 5. 合并所有有機相，用鹽水洗滌，無水硫酸鈉干燥，隨后減壓濃縮去除溶劑。 6. 粗產(chǎn)物通過硅膠柱層析純化，采用10-30%乙酸乙酯/己烷梯度洗脫。收集目標餾分，旋轉蒸發(fā)至恒重，得到76g（產(chǎn)率84%）2-氟-5-硝基吡啶，為油狀物。 7. 在氮氣保護下，將76g 2-氟-5-硝基吡啶溶解于500mL乙酸乙酯中，加入100g預先用乙醇和乙酸乙酯各洗滌三次的阮內鎳。 8. 置換反應體系為氫氣氛圍，在30 psi壓力下反應18小時。 9. 反應完成后，置換為氮氣氛圍，反應混合物通過硅藻土過濾，濾液減壓濃縮去除溶劑。 10. 粗產(chǎn)物通過硅膠柱層析（氯仿為洗脫劑）純化，隨后用氯仿重結晶，得到42g（產(chǎn)率70%）6-氟吡啶-3-胺，為白色片狀晶體，熔點90-91℃。質譜（m/e）：[M+H]+ 112.7。
參考文獻：
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