456-00-8
456-00-8 結(jié)構(gòu)式
基本信息
2-氨基-4'-氟苯乙酮鹽酸鹽
2-AMINO-1-(4-FLUOROPHENYL)-1-ETHANONE HYDROCHLORIDE
2-AMINO-1-(4-FLUORO-PHENYL)-ETHANONE HYDROCHLORIDE
2-AMINO-4'-FLUOROACETOPHENONE HYDROCHLORIDE
4-FLUOROPHENACYLAMINE HYDROCHLORIDE
2-Amino-4-fluoroacetophenone hcl
2-(4-FLUORO-PHENYL)-2-OXO-ETHYL-AMMONIUM
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
制備方法
403-29-2
456-00-8
以2-溴-4'-氟苯乙酮為原料合成α-氨基對(duì)氟苯乙酮鹽酸鹽的一般步驟如下：參照PCT公開號(hào)WO 2009/137081（PCT US2009/002845）中所述方法制備中間體5A。具體操作如下：向含有2-溴-1-(4-氟苯基)乙酮（6.57g，30.3mmol）的氯仿（65.5mL）溶液中加入六亞甲基四胺（4.37g，30.8mmol）。反應(yīng)混合物于室溫下攪拌16小時(shí)后過濾，收集白色固體。將該固體懸浮于甲醇（130mL）中，隨后緩慢加入濃鹽酸（約8.6mL）。將所得均相反應(yīng)混合物回流4小時(shí)。反應(yīng)完成后，冷卻混合物，過濾除去無(wú)機(jī)鹽，濾餅用甲醇（約30mL）洗滌。合并濾液，減壓濃縮得到固體產(chǎn)物，再經(jīng)高真空干燥2小時(shí)。進(jìn)一步通過硅膠柱色譜法純化（使用Thomson BIOTAGE柱，以5%至20%甲醇的二氯甲烷溶液梯度洗脫），獲得紅色固體產(chǎn)物。將該固體溶于少量二氯甲烷中，過濾后得到中間體5A，為無(wú)色固體（5.44g，收率95%）。HPLC保留時(shí)間：0.90分鐘（方法D）。質(zhì)譜（電噴霧離子化）：m/z = 136.05 [M + H]+。
參考文獻(xiàn)：
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