105-56-6

4553-07-5

在30 mL的四口燒瓶中裝配攪拌器、溫度計和回流冷凝器。向燒瓶中加入0.022 g (0.1 mmol) 乙酸鈀(II)、2.459 g (15 mmol) 磷酸鈉和15 mL甲苯，啟動攪拌。隨后，在空氣中加入0.105 g (0.2 mmol) 由實施例A-1制備的三苯基硼酸三叔丁基鏻。用氬氣對燒瓶進(jìn)行吹掃，隨后在25°C下攪拌30分鐘。加入0.563 g (5 mmol) 氯苯，繼續(xù)在25°C下攪拌30分鐘。接著加入0.622 g (5.5 mmol) 氰基乙酸乙酯，將反應(yīng)混合物加熱至100°C并攪拌12小時。反應(yīng)完成后，加入5 mL水進(jìn)行淬滅，隨后進(jìn)行相分離。有機(jī)相通過柱色譜法純化，得到0.501 g 2-苯基氰基乙酸乙酯，產(chǎn)率為53%（基于氯苯計算）。產(chǎn)物通過質(zhì)譜、1H-NMR和13C-NMR進(jìn)行表征：(1) 質(zhì)譜[EI模式] m/z 189 (M+)；(2) 1H-NMR譜(CDCl3, δ): 1.29 ppm (t, J = 7.2 Hz, 3H, H3C), 4.21-4.29 ppm (m, 2H, H2C), 4.73 ppm (s, 1H, HC), 7.42-7.49 ppm (m, 5H, Ph)；(3) 13C-NMR譜(CDCl3, δ): 13.9, 43.7, 63.3, 115.7, 127.9, 129.2, 129.3, 130.0, 165.0 ppm。

參考文獻(xiàn)：

[1] Patent: EP1688424, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 64

[2] Patent: EP1688424, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 87

[3] Patent: EP1688424, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 100

[4] Patent: EP1688424, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 100-101