450-89-5
中文名稱(chēng)
2-氯-5-氟苯甲醚
英文名稱(chēng)
2-CHLORO-5-FLUOROANISOLE
CAS
450-89-5
分子式
C7H6ClFO
MDL 編號(hào)
MFCD00042573
分子量
160.57
MOL 文件
450-89-5.mol
更新日期
2023/03/20 15:41:17
450-89-5 結(jié)構(gòu)式
基本信息
中文別名
5-氟-2-氯苯甲醚1-氯-4-氟-2-甲氧基苯
英文別名
1-CHLORO-4-FLUORO-2-METHOXYBENZENE2-CHLORO-5-FLUOROANISOLE
2-Chloro-5-fluoroanisole 98%
2-Chloro-5-fluoroanisole98%
1-Chloro-2-methoxy-4-fluorobenzene
所屬類(lèi)別
有機(jī)原料：氟苯甲醚系列物理化學(xué)性質(zhì)
沸點(diǎn)195 °C / 757mmHg
密度1.28
折射率1.519
儲(chǔ)存條件Sealed in dry,Room Temperature
形態(tài)液體
顏色透明無(wú)色
CAS 數(shù)據(jù)庫(kù)450-89-5(CAS DataBase Reference)
安全數(shù)據(jù)
警示詞警告
危險(xiǎn)性描述H227-H315-H319
危險(xiǎn)品標(biāo)志Xi
危險(xiǎn)類(lèi)別碼R10-R36/37/38
安全說(shuō)明S16-S26-S36-S37/39
危險(xiǎn)品運(yùn)輸編號(hào)1993
Hazard NoteIrritant
海關(guān)編碼29093090
制備方法
方法1
3827-49-4
74-88-4
450-89-5
在0℃下，向2-氯-5-氟苯酚（959 mg，6.54 mmol）的N,N-二甲基甲酰胺（DMF，15 mL）溶液中分批加入60%氫化鈉（NaH，496 mg，12.4 mmol）。待氫氣鼓泡停止后，加入碘甲烷（0.43 mL，6.91 mmol），將反應(yīng)混合物在室溫下攪拌過(guò)夜。反應(yīng)完成后，將混合物緩慢倒入含有水和碎冰的燒杯中，用飽和碳酸氫鈉（NaHCO3）水溶液堿化，并用二氯甲烷（DCM）萃取。合并有機(jī)相，用鹽水洗滌，無(wú)水硫酸鈉（Na2SO4）干燥，減壓濃縮。粗產(chǎn)物通過(guò)硅膠柱色譜純化，以己烷：乙酸乙酯（9:1）為洗脫劑，得到1-氯-4-氟-2-甲氧基苯（600 mg），為無(wú)色油狀物。高效液相色譜（HPLC，254 nm）保留時(shí)間（Rt）：6.15分鐘。1H核磁共振（NMR，600 MHz，DMSO-d6）δ ppm：3.86（s，3H），6.76-6.85（m，1H），7.10（dd，J = 10.90, 2.84 Hz，1H），7.45（dd，J = 8.70, 6.14 Hz，1H）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: WO2017/220477, 2017, A1. Location in patent: Page/Page column 33