4403-36-5
4403-36-5 結(jié)構(gòu)式
基本信息
2-PHTHALIMIDOETHANESULFONYL CHLORIDE
AKOS BBS-00004578
AKOS MSC-0752
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
制備方法
85-44-9
107-35-7
4403-36-5
以苯酐和?；撬釣樵虾铣?-苯二(甲)酰亞氨基乙烷磺酰氯的一般步驟如下：1. 將?；撬幔?.0g，63.9mmol）和乙酸鉀（6.7g，68.3mmol）的懸浮液在乙酸中回流15分鐘。2. 加入鄰苯二甲酸酐（10.1g，68.4mmol），繼續(xù)回流反應(yīng)3小時。3. 反應(yīng)完成后，冷卻至室溫，過濾收集固體產(chǎn)物，用冷乙酸洗滌，并在100℃下真空干燥，得到白色固體。4. 將上述白色固體（14.3g，54.7mmol）懸浮于甲苯（50ml）中，在氮氣保護下加入五氯化磷（8.12g，39.0mmol）。5. 將反應(yīng)混合物加熱回流1小時后，再次加入五氯化磷（8.12g，39.0mmol），繼續(xù)回流2.5小時。6. 反應(yīng)完成后，從少量形成的固體中傾析出褐色溶液，隨后將溶液真空濃縮。7. 將濃縮后的殘余物倒入冰水混合物（冰：水=50：50，100ml）中，過濾收集固體產(chǎn)物。8. 最后，將固體在45℃下真空干燥16小時，得到淺棕色固體產(chǎn)物（6.4g，收率34%）。
參考文獻：
[1] Patent: US6313312, 2001, B1
[2] Archiv der Pharmazie, 2007, vol. 340, # 12, p. 656 - 660
[3] Journal of Medicinal Chemistry, 2010, vol. 53, # 6, p. 2390 - 2400
[4] European Journal of Medicinal Chemistry, 2018, vol. 146, p. 108 - 122