133391-58-9

432-21-3

以1-氯-3-硝基-2-三氟甲基苯（221.27 g, 0.981 mol）為原料，在配備有機(jī)械攪拌器、熱電偶套管、冷凝器、氮?dú)馊肟诠芫€和滴液漏斗的5 L多頸燒瓶中，加入乙醇（用5%甲醇和異丙醇變性，3.46 L）、水（0.87 L）、鋅粉（384.71 g, 5.885 mol）和無水氯化鈣（108.88 g, 0.981 mol）。將混合物加熱至回流并反應(yīng)過夜。通過GC監(jiān)測反應(yīng)進(jìn)程，確認(rèn)原料（tR = 3.52 min）完全消失并生成產(chǎn)物（tR = 3.25 min）。反應(yīng)完成后，將混合物冷卻至30℃，通過硅藻土墊（200 g）過濾。用乙醇（2 × 500 mL）洗滌固體，合并濾液并濃縮。向殘余物中加入乙酸乙酯（0.5 L），分離有機(jī)層，依次用水（2 × 500 mL）和鹽水洗滌。水層再用乙酸乙酯（2 × 0.5 L）反萃取。合并有機(jī)層，用無水硫酸鈉干燥，過濾后蒸發(fā)揮發(fā)物，得到175.31 g（產(chǎn)率91%）3-氯-2-三氟甲基苯胺（GC純度80.9%）。通過1H NMR和19F NMR分析確認(rèn)產(chǎn)物結(jié)構(gòu)，并檢測到10-20%的雜質(zhì)和0.5當(dāng)量的乙酸乙酯。產(chǎn)物純度滿足下一步反應(yīng)要求，無需進(jìn)一步純化。GC分析條件：DB5柱（30 m × 0.32 mm內(nèi)徑，0.25 μm膜厚），溫度程序75-300℃，升溫速率15℃/min，進(jìn)樣器溫度275℃，檢測器溫度350℃。質(zhì)譜分析（APCI）：m/z 196.1（M+1，計(jì)算值195.0）。

參考文獻(xiàn)：

[1] Patent: US2008/167319, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 4