43141-66-8
中文名稱
1-氯-4-(二氟甲基)苯
英文名稱
1-Chloro-4-(difluoroMethyl)benzene, 97%
CAS
43141-66-8
分子式
C7H5ClF2
分子量
162.564
MOL 文件
43141-66-8.mol
更新日期
2023/03/20 19:41:19
43141-66-8 結(jié)構(gòu)式
基本信息
中文別名
1-氯-4-(二氟甲基)苯 英文別名
1-Chloro-4-(difluoromethyl)Benzene, 1-chloro-4-(difluoromethyl)-
1-Chloro-4-(difluoroMethyl)benzene, 97%
物理化學(xué)性質(zhì)
沸點(diǎn)65℃/18mm
折射率1.4850
儲存條件Inert atmosphere,Room Temperature
外觀Colorless to light yellow Liquid
CAS 數(shù)據(jù)庫43141-66-8
制備方法
方法1
75-45-6
69519-09-1
43141-66-8
向25 mL密封管中依次加入無水K2CO3（粉末，4.0當(dāng)量）、氫醌（2.0當(dāng)量）、Pd2(dba)3（2.5 mol%）、Xantphos（7.5 mol%）以及芳基硼酸（ArB(OH)2，0.3或0.5 mmol）或芳基硼酸酯（Ar-Beg，0.3或0.5 mmol），操作在氬氣保護(hù)下進(jìn)行。隨后加入一氯二氟甲烷（ClCF2H）在1,4-二惡烷中的溶液（2.0 M，對于0.3 mmol規(guī)模使用1.5 mL，對于0.5 mmol規(guī)模使用2.5 mL，10當(dāng)量）和新鮮蒸餾的1,4-二惡烷（對于0.3 mmol規(guī)模使用1.0 mL，對于0.5 mmol規(guī)模使用2.5 mL）。密封反應(yīng)管，置于110℃油浴中加熱。反應(yīng)混合物在攪拌下反應(yīng)48小時后，冷卻至室溫，加入氟苯（1.0當(dāng)量）。反應(yīng)產(chǎn)率通過19F NMR測定。反應(yīng)混合物用乙酸乙酯稀釋，通過硅藻土墊過濾，濾液濃縮。殘余物通過硅膠柱色譜純化，得到目標(biāo)產(chǎn)物1-氯-4-(二氟甲基)苯。
參考文獻(xiàn)：
[1] Nature Chemistry, 2017, vol. 9, # 9, p. 918 - 923