6310-09-4

42518-98-9

以2-乙酰基-5-氯噻吩為原料合成5-氯-2-噻吩碳酰氯的一般步驟：在室溫下，向含有2-乙?；?5-氯噻吩（0.161 mg，1.0 mmol）、吡啶（0.012 mL，0.15 mmol）和氯苯（0.35 mL）的混合溶液中緩慢加入二氯化二硫（S2Cl2，0.16 mL，2.0 mmol），并持續(xù)攪拌。反應(yīng)2小時(shí)后，滴加硫酰氯（SO2Cl2，0.121 mL，1.5 mmol），繼續(xù)在室溫下攪拌0.5小時(shí)。隨后，將反應(yīng)混合物加熱至132℃，并在此溫度下攪拌15小時(shí)。反應(yīng)完成后，用氘代氯仿（CDCl3，2 mL）稀釋反應(yīng)混合物，并加入內(nèi)標(biāo)（三丁基磷酸酯，1BU3PO4，0.0552 mL，0.20 mmol）進(jìn)行核磁共振（1H NMR）分析。1H NMR分析結(jié)果顯示，5-氯-2-噻吩碳酰氯的產(chǎn)率為80%。1H NMR（PhCl，CDCl3，400 MHz）化學(xué)位移值：δ=7.99（d，J=4 Hz，1H），6.86（d，J=4 Hz，1H）。

參考文獻(xiàn)：

[1] Patent: WO2017/5606, 2017, A1. Location in patent: Page/Page column 33

[2] Patent: WO2016/150937, 2016, A1. Location in patent: Page/Page column 27

[3] Recueil des Travaux Chimiques des Pays-Bas, 1950, vol. 69, p. 1083,1103

[4] Journal of Organic Chemistry, 2015, vol. 80, # 20, p. 10370 - 10374

[5] Patent: WO2016/202757, 2016, A1. Location in patent: Page/Page column 30

5-氯噻吩-2-甲酰氯的熔點(diǎn)是44℃，沸點(diǎn)是122-127℃/16Torr，密度是1.50，折射率是1.6040-1.6080。其是一種化工中間體，常被用于有機(jī)合成，藥物小分子合成等化工領(lǐng)域。