3946-29-0

42348-86-7

以3,4'-二氯苯丙酮為原料合成5-氯-1-茚酮的一般步驟：在配備有溫度計、500mL四頸燒瓶、攪拌器和冷凝裝置的實驗裝置中，加入Et3NHCl-1.8AlCl3離子液體（摩爾比1.8）50g和正辛烷50g，升溫至70-80℃。緩慢滴加由100g 3-氯-1-（4-氯苯基）-1-丙酮和100g正辛烷組成的溶液，隨后升溫至110-120℃，保持此溫度反應(yīng)3-4小時。反應(yīng)過程中產(chǎn)生的氯化氫氣體通過冷凝管頂部排出，并導(dǎo)入吸水塔進行吸收。反應(yīng)進程通過色譜法監(jiān)控，直至3-氯-1-（4-氯苯基）-1-丙酮完全反應(yīng)。反應(yīng)完成后，將反應(yīng)混合物轉(zhuǎn)移至1000mL帶夾套的水解釜中，在攪拌下緩慢加入100g水進行水解。水解過程中，通過循環(huán)水冷卻保持溫度在90-95℃之間。水解完成后，停止攪拌，將混合物轉(zhuǎn)移至分液漏斗中靜置分層。分離出的正辛烷相進入脫色槽進行常規(guī)脫色處理，隨后脫色后的物料轉(zhuǎn)移至結(jié)晶釜中，冷卻至0-30℃結(jié)晶。結(jié)晶產(chǎn)物經(jīng)過離心分離和干燥，得到5-氯-1-茚酮成品72g，熔點為92.6-93.5℃，產(chǎn)率為72%。

參考文獻：

[1] Patent: CN106588612, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0018; 0019

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5-氯-1-茚酮，是美國杜邦公司 新農(nóng)藥品種茚蟲威(通用名：indoxacarb)的重要中間體，同時也是一種重要的醫(yī)藥中間體。