50-00-0

506-59-2

108-94-1

42036-65-7

以環(huán)己酮（30.9 mL，0.29 mol）、多聚甲醛（10.8 g，0.36 mol，1.2當(dāng)量）、二甲基胺鹽酸鹽（24.48 g，0.3 mol，1當(dāng)量）和濃鹽酸為原料，制備2-二甲氨基甲基-1-環(huán)己酮鹽酸鹽。首先，將濃鹽酸（1.2 mL）與乙醇（12 mL）混合，加熱回流4小時(shí)，反應(yīng)液變?yōu)楹谏?。反?yīng)完成后，通過(guò)減壓蒸餾除去溶劑，所得殘余物溶解于乙醇（120 mL）中。隨后，向溶液中加入丙酮（330 mL），產(chǎn)生白色沉淀。通過(guò)過(guò)濾收集沉淀，得到2-[（二甲基氨基）甲基]環(huán)己烷-1-酮鹽酸鹽（26 g），為白色固體，熔點(diǎn)為153-154℃。將該鹽酸鹽溶于水（200 mL）中，分批加入碳酸氫鈉直至溶液pH值保持堿性?；旌衔镌谑覝叵聰嚢?小時(shí)后，用氯仿（3×200 mL）進(jìn)行萃取。合并有機(jī)相，用硫酸鈉干燥，過(guò)濾后蒸發(fā)至干，得到2-二甲氨基甲基-1-環(huán)己酮鹽酸鹽（游離堿）（13 g），為黃色油狀物。

參考文獻(xiàn)：

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[4] Patent: US2017/176476, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 0009; 0078