100-52-7

74-86-2

4187-87-5

以苯甲醛和乙炔為原料合成(±)-1-苯基-2-丙炔-1-醇的一般步驟如下：將鎂（518 mg，28.3 mmol）置于預(yù)先火焰干燥的雙頸圓底燒瓶中，該燒瓶裝有回流冷凝器并在氬氣氛圍下冷卻至室溫。隨后，加入四氫呋喃（30 mL）和少量碘晶體。接著，滴加正丁基氯（2.23 mL，28.3 mmol）的總體積的一部分，并將混合物回流直至格氏試劑生成。移除未反應(yīng)的正丁基氯后，加入剩余的正丁基氯。在室溫下持續(xù)攪拌直至所有鎂被消耗完畢。將反應(yīng)混合物冷卻至0°C，并在15分鐘內(nèi)向其中通入乙炔氣體。隨后，在0°C下加入溶解于四氫呋喃（20 mL）中的苯甲醛（1.0 g，9.4 mmol），并攪拌6小時(shí)。反應(yīng)完成后，用飽和氯化銨溶液淬滅反應(yīng)，用水稀釋?zhuān)⒂靡宜嵋阴ポ腿　：喜⒂袡C(jī)層，用無(wú)水硫酸鈉干燥，濃縮后通過(guò)硅膠柱色譜（洗脫劑為10%乙酸乙酯的石油醚溶液）純化，得到目標(biāo)產(chǎn)物(±)-1-苯基-2-丙炔-1-醇（1.08 g，收率86%），為淡黃色油狀物。

參考文獻(xiàn)：

[1] Liebigs Annalen der Chemie, 1982, # 9, p. 1750 - 1752

[2] Organic and Biomolecular Chemistry, 2013, vol. 11, # 35, p. 5954 - 5962

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[4] Liebigs Annalen, 1995, # 7, p. 1353 - 1360

[5] Synthesis, 2004, # 9, p. 1381 - 1390