41841-16-1

基本信息
對溴苯乙酸甲酯
ASISCHEM D13381
METHYL 2-(4-BROMOPHENYL)ACETATE
METHYL 4-BROMOPHENYLACETATE
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法

67-56-1

1878-68-8

41841-16-1
步驟3:4-溴苯基乙酸甲酯的合成 將硫酸(56.5 mL)緩慢滴加到206.6 g 4-溴苯基乙酸的甲醇(800 mL)溶液中,控制滴加速度以防止劇烈放熱。滴加完畢后,將反應(yīng)混合物加熱至回流狀態(tài),維持回流2小時。隨后,更換裝置,用蒸餾頭替換回流冷凝器,于常壓下蒸餾除去約400 mL甲醇。將反應(yīng)體系降溫至50℃,繼續(xù)攪拌反應(yīng)16小時。反應(yīng)完成后,將混合物冷卻至室溫,轉(zhuǎn)移至分液漏斗中,用二氯甲烷(1 L)和水(600 mL)進(jìn)行分配。分離有機(jī)相,用飽和碳酸氫鈉溶液洗滌,再用無水硫酸鎂干燥。減壓濃縮有機(jī)相,得到220.1 g(收率98%)4-溴苯基乙酸甲酯,為無色油狀物。 HNMR(CDCl3): δ 3.59(s, 2H), 3.70(s, 3H), 7.16(d, 2H), 7.45(d, 2H)。
參考文獻(xiàn):
[1] Journal of Organic Chemistry, 1994, vol. 59, # 9, p. 2620 - 2622
[2] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2003, vol. 11, # 13, p. 2843 - 2866
[3] Journal of Medicinal Chemistry, 2001, vol. 44, # 17, p. 2701 - 2706
[4] Patent: US2008/21024, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 80
[5] Patent: WO2010/86820, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 41
常見問題列表
4-溴苯乙酸甲酯具有多種反應(yīng)性,可以參與到許多化學(xué)轉(zhuǎn)化中,例如甲基化、羰基化和甲氧基羰基化。而且4-溴苯乙酸甲酯并能替代常規(guī)試劑,例如碘甲烷、硫酸二甲酯和光氣。