67-56-1

56961-25-2

41727-48-4

以甲醇和4-氨基-3,5-二氯苯甲酸為原料合成4-氨基-3,5-二氯苯甲酸甲酯的一般步驟：在-3至-4℃條件下，通過注射器將亞硫酰氯（2.14g，0.018mol）緩慢滴加至甲醇（10mL）中，滴加過程中控制反應(yīng)溫度不超過-1.1℃，滴加時(shí)間約為35分鐘。滴加完畢后，將反應(yīng)混合物在0℃或更低溫度下攪拌1小時(shí)。隨后，一次性加入4-氨基-3,5-二氯苯甲酸（0.75g，3.6mmol）[ACROS Organics]。將反應(yīng)混合物在室溫下攪拌約3天，直至反應(yīng)完全。反應(yīng)完成后，將均勻的反應(yīng)混合物在真空下濃縮。向濃縮后的殘余物中加入水（6mL），并一次性加入碳酸氫鈉（0.36g，4.3mmol），在室溫下攪拌30分鐘。用乙酸乙酯對混合物進(jìn)行多次萃取。合并所有有機(jī)相，用無水硫酸鈉干燥，過濾后，在真空下濃縮，得到4-氨基-3,5-二氯苯甲酸甲酯0.79g（定量收率），產(chǎn)物為褐色固體。質(zhì)譜（MS）：m/z 220（MH+）。核磁共振氫譜（1H NMR，500MHz，DMSO-d6）：δ3.780（s，3H），6.407（br s，2H），7.731（s，2H）。

參考文獻(xiàn)：

[1] Patent: WO2014/165816, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 116

[2] Patent: WO2015/167795, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 29