121-43-7

23719-80-4

411235-57-9

在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，向攪拌中的三甲基硼酸酯（1.69 g，1.81 mL，16.25 mmol）的四氫呋喃（7 mL）溶液中，于-78°C下逐滴加入環(huán)丙基溴化鎂（0.5 M in THF，25 mL，12.5 mmol）。反應(yīng)過(guò)程中觀察到白色沉淀生成。1小時(shí)后，將反應(yīng)體系緩慢升溫至室溫并繼續(xù)攪拌過(guò)夜。反應(yīng)完成后，用2.0 N鹽酸水溶液（20 mL）淬滅反應(yīng)，并將混合物攪拌1小時(shí)。隨后，用二氯甲烷（15 mL）萃取反應(yīng)混合物，水相用去離子水（2×15 mL）反萃取。合并所有水相，并用甲基叔丁基醚（4×40 mL）進(jìn)行萃取。合并有機(jī)相，用無(wú)水硫酸鎂干燥，減壓濃縮得到白色固體產(chǎn)物。通過(guò)二氯甲烷和己烷混合溶劑進(jìn)行兩次重結(jié)晶，最終得到白色固體產(chǎn)物252-297 mg，收率為27%。產(chǎn)物經(jīng)核磁共振氫譜（250 MHz，CDCl3）表征：δ 0.56-0.50（2H，m，CH2），0.42-0.40（2H，m，CH2），-0.08至-0.20（1H，m，CH）。

參考文獻(xiàn)：

[1] Patent: WO2004/56788, 2004, A1. Location in patent: Page 51