4055-69-0
4055-69-0 結(jié)構(gòu)式
基本信息
2,3-二羥基-對(duì)甲氧基苯甲醛
4-甲氧基-2,3-二羥基苯甲醛
Trimetazidine Impurity 15
4-Piperidinepropanol,8-hydroxy-
2,3-DIHYDROXY-4-METHOXYBENZALDEHYDE
4-METHOXY-2,3-DIHYDROXYBENZALDEHYDE
Benzaldehyde, 2,3-dihydroxy-4-methoxy-
2 3-DIHYDROXY-4-METHOXYBENZALDEHYDE 95%
4-METHOXY-2,3-DIHYDROXYBENZALDEHYDE 95%
Phosphorousacid,tris(1,3-dimethylethyl)ester
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
2103-57-3
19283-70-6
4055-69-0
以2,3,4-三甲氧基苯甲醛為原料合成2-羥基-3,4-二甲氧基苯甲醛（29）和2,3-二羥基-4-甲氧基苯甲醛（29'）的一般步驟：在0℃及氮?dú)獗Ｗo(hù)下，將2,3,4-三甲氧基苯甲醛（5.00g，25.5mmol）溶解于無水二氯甲烷（15mL）中。通過滴液漏斗緩慢加入無水三氯化硼（28.0mL，1.0M的二氯甲烷溶液），反應(yīng)混合物在此溫度下攪拌5小時(shí)。反應(yīng)完成后，用蒸餾水（10mL）淬滅反應(yīng)，分離有機(jī)相，水相用二氯甲烷（2×25mL）萃取。合并有機(jī)相，用飽和食鹽水洗滌，無水硫酸鈉干燥，過濾后減壓濃縮至干。得到2-羥基-3,4-二甲氧基苯甲醛（29）（3.75g，20.6mmol，收率81%）為白色粉末，以及2,3-二羥基-4-甲氧基苯甲醛（29'）（0.20g，1.2mmol，收率5%）為灰白色粉末。1H NMR（500MHz，CDCl3）δ11.2（1H，s，2-OH），9.75（1H，s，1-CHO），7.29（1H，d，J=9.0Hz，6-H），6.61（1H，d，J=9.0Hz，5-H），3.95（3H，s，4-OCH3），3.91（3H，s，3-OCH3）。13C NMR（126MHz，CDCl3）δ194.9（1-CHO），159.4（C-4），155.7（C-2），136.2（C-3），130.2（6-CH），116.6（C-1），104.0（5-CH），60.8（3-OCH3），56.3（4-OCH3）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: US2012/130129, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 12