40052-13-9
40052-13-9 結(jié)構(gòu)式
基本信息
叔丁基丙二酸酯,97%
MONO-TERT-BUTYL MALONATE
TERT-BUTYL MALONATE
3-(tert-Butoxy)-3-oxopropanoic acid
Propanedioic acid mono(1,1-dimethylethyl) ester
tert-Butyl hydrogen malonate, 97%
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
制備方法
141-82-2
75-65-0
40052-13-9
1. 在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，將丙二酸（5.0 g，48 mmol）和叔丁醇（1.8 mL，19 mmol）溶解于150 mL乙腈（ACN）中，室溫?cái)嚢琛?2. 加入1-乙基-3-(3-二甲氨基丙基)碳二亞胺鹽酸鹽（EDC，9.2 g，48 mmol），繼續(xù)在氮?dú)夥諊率覝胤磻?yīng)30分鐘。 3. 反應(yīng)完成后，減壓蒸餾除去乙腈。 4. 將殘余物溶解于200 mL乙醚中，用兩份50 mL飽和碳酸氫鈉（NaHCO3）溶液反萃取。 5. 合并水相，用1N硫酸氫鈉溶液酸化至pH 2。 6. 用三份200 mL二氯甲烷（DCM）萃取酸化后的水相，合并有機(jī)相。 7. 依次用水和飽和食鹽水洗滌合并的有機(jī)相，然后用無水硫酸鈉干燥。 8. 減壓蒸餾除去二氯甲烷，得到白色固體產(chǎn)物丙二酸單叔丁酯，收率76%（2.3 g）。 9. 產(chǎn)物表征數(shù)據(jù)：1H NMR (CDCl3, 400 MHz): δ 3.28 (s, 2H), 1.42 (s, 9H); 13C NMR (CDCl3, 100 MHz): δ 168.5, 162.1, 83.5, 39.7, 27.9, 27.8, 25.6。
參考文獻(xiàn)：
[1] Journal of Organic Chemistry, 2018, vol. 83, # 3, p. 1116 - 1133
[2] Patent: WO2018/144880, 2018, A1. Location in patent: Paragraph 72-73
[3] Journal of Medicinal Chemistry, 2006, vol. 49, # 17, p. 5273 - 5281
[4] Patent: US2006/211634, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 15
[5] Organic and Biomolecular Chemistry, 2008, vol. 6, # 19, p. 3561 - 3572
| 報(bào)價(jià)日期 | 產(chǎn)品編號(hào) | 產(chǎn)品名稱 | CAS號(hào) | 包裝 | 價(jià)格 |
| 2025/05/22 | H26223 | 叔丁基丙二酸酯,97% tert-Butyl hydrogen malonate, 96% | 40052-13-9 | 5g | 567元 |
| 2025/05/22 | H26223 | 叔丁基丙二酸酯,97% tert-Butyl hydrogen malonate, 96% | 40052-13-9 | 25g | 3216元 |
| 2025/05/22 | 43883 | 叔丁基丙二酸酯 mono-tert-Butyl malonate, 95%, Thermo Scientific Chemicals | 40052-13-9 | 1g | 460元 |