39987-25-2
39987-25-2 結(jié)構(gòu)式
基本信息
氨基二乙酸二甲酯.鹽酸鹽
IMINOBIS[METHYL ACETAT] HYDROCHLORIDE
DimethyliminodiacetateHCl
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
制備方法
67-56-1
142-73-4
39987-25-2
將甲醇（500 mL）冷卻至-20℃，在劇烈攪拌下緩慢滴加SOCl2（36 mL，0.5 mol），同時控制反應(yīng)混合物的溫度低于-10℃。隨后，一次性加入亞氨基二乙酸（13.3 g，0.1 mol）。將反應(yīng)混合物在室溫下持續(xù)攪拌24小時。反應(yīng)完成后，于室溫下減壓蒸發(fā)揮發(fā)物，殘余物用甲醇進行結(jié)晶處理。得到產(chǎn)物氨基雙乙酸二甲酯氫氯化物16 g（產(chǎn)率81%），為白色結(jié)晶固體。產(chǎn)物表征數(shù)據(jù)如下：1H NMR（300 MHz, D2O）δ=4.13（s, 4H），3.85（s, 6H）；13C NMR（75 MHz, D2O）δ=168.08, 54.12, 47.66。元素分析結(jié)果（C6H12ClNO4）：計算值C 36.47%，H 6.12%，N 7.09%；實測值C 36.52%，H 6.01%，N 6.98%。
參考文獻：
[1] Organic Preparations and Procedures International, 2002, vol. 34, # 1, p. 87 - 94
[2] Heterocycles, 2008, vol. 76, # 2, p. 1237 - 1248
[3] Molecules, 2008, vol. 13, # 5, p. 1111 - 1119
[4] Synthesis (Germany), 2016, vol. 48, # 24, p. 4580 - 4588
[5] Inorganic Chemistry, 2018, vol. 57, # 15, p. 8964 - 8977