39959-51-8

基本信息
2-碘芐胺
鄰碘苯甲胺
(2-碘苯基)甲胺
2-IODOBENZYLAMINE
RARECHEM AL BW 0704
2-Iodobenzenemethanamine
1-(2-iodophenyl)methanamine
BenzeneMethanaMine, 2-iodo-
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法

405198-82-5

39959-51-8
在0℃下,向1-疊氮基甲基-2-碘苯(6.1 g,23.4 mmol)的無水四氫呋喃(THF,100 mL)溶液中加入三苯基膦(6.8 g,25.7 mmol)。將反應(yīng)混合物緩慢升溫至室溫并攪拌16小時。反應(yīng)完成后,用氫氧化銨(20 mL)稀釋反應(yīng)混合物并繼續(xù)攪拌3小時。隨后,加入2M氫氧化鈉溶液(30 mL)處理反應(yīng)混合物,再攪拌1小時。用3M鹽酸將反應(yīng)混合物酸化至pH 2,然后用乙醚稀釋并分離各層。水層用2M氫氧化鈉溶液堿化至pH 9,隨后用二氯甲烷(3次)萃取。合并有機(jī)相,用無水硫酸鈉干燥并真空濃縮,得到油狀殘余物。將殘余物用乙醚處理并過濾。濾液通過硅膠柱色譜法純化,使用95:5的二氯甲烷:甲醇作為洗脫液,最終得到5.4 g(產(chǎn)率80%)的2-碘芐胺。
參考文獻(xiàn):
[1] Patent: US2006/25433, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 107
[2] Tetrahedron, 2001, vol. 57, # 48, p. 9697 - 9710
[3] Angewandte Chemie - International Edition, 2005, vol. 44, # 35, p. 5679 - 5682
[4] Patent: US2006/24834, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 5-6; Sheet 7
[5] Journal of Organic Chemistry, 2010, vol. 75, # 24, p. 8410 - 8415