3984-14-3

基本信息
N,N-DIMETHYLSULFAMOYLAMIDE
dimethylsulfamide
物理化學性質(zhì)
常見問題列表

13360-57-1

3984-14-3
以N,N-二甲氨基磺酰氯為原料合成N,N-二甲基磺酰胺的一般步驟:將N,N-二甲氨基磺酰氯(6.96 mmol,0.748 mL)與7 N氨的甲醇溶液(104 mmol,14.92 mL)置于密封的高壓反應釜中,于60°C反應16小時。反應完成后,蒸發(fā)去除反應混合物中的溶劑。將所得固體懸浮于二氯甲烷(DCM)中,過濾,并用DCM洗滌。隨后,在減壓條件下干燥,得到N,N-二甲基磺酰胺(850 mg,收率:98%),該產(chǎn)物無需進一步純化即可用于后續(xù)步驟。產(chǎn)物經(jīng)1H NMR(300 MHz,DMSO-d6)表征,化學位移為δ 7.40(2H,s),2.38(6H,s)。
參考文獻:
[1] Patent: WO2013/149997, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 146; 147
[2] Patent: WO2013/102826, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 84
[3] Indian Journal of Chemistry, Section A: Inorganic, Physical, Theoretical & Analytical, 1980, vol. 19, # 10, p. 935 - 937
[4] Tetrahedron Letters, 2009, vol. 50, # 19, p. 2232 - 2235
[5] Chemische Berichte, 1950, vol. 83, p. 551,554