398-62-9
398-62-9 結(jié)構(gòu)式
基本信息
4-氟代藜蘆醚
1,2-二甲氧基-4-氟代苯
1-FLUORO-3,4-DIMETHOXYBENZENE
3,4-DIMETHOXY-1-FLUOROBENZENE
3,4-DIMETHOXYFLUOROBENZENE
4-FLUORO-1,2-DIMETHOXYBENZENE
4-FLUOROVERATROLE
4-Fluoroveratrole,98%
1,2-Dimethoxy-4-fluorobenzene 98%
1,2-Dimethoxy-4-fluorobenzene98%
4-Fluoropyrocatechol dimethyl ether
4-FLUOROVERATROLE 98%
3,4-Dimethoxyfluorobenzene (4-Fluoroveratrole)
3,4-Dimethoxyphenyl fluoride
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
制備方法
6315-89-5
398-62-9
以3,4-二甲氧基苯胺為原料合成4-氟-1,2-二甲氧基苯的一般步驟： 1. 連續(xù)重氮化步驟：將材料A（50mL，含3,4-二甲氧基苯胺（100mmol）、氟硼酸（120mmol）、鹽酸（180mmol））和材料B（50mL，含亞硝酸鈉水溶液）在25℃下于反應(yīng)管中混合，停留時(shí)間約15秒。隨后，以4mL/min的流速將亞硝酸鈉溶液（105mmol）通過T形接頭泵入反應(yīng)體系。反應(yīng)混合物經(jīng)出口流出并收集于冷卻容器中，過程中保持劇烈攪拌。將所得漿料冷卻至-5℃后，進(jìn)行抽濾。用甲醇洗滌固體，隨后真空干燥，得到相應(yīng)的重氮四氟硼酸鹽。 2. 連續(xù)氟化羰基化工藝：將上述制備的重氮四氟硼酸鹽在300mL共溶劑中的漿料以4mL/min的流速連續(xù)引入反應(yīng)管中?；旌衔镌谠O(shè)定溫度下保持1分鐘，隨后在串聯(lián)管中冷卻。收集的液體用NaOH水溶液和水洗滌，得到幾乎無色的4-氟-1,2-二甲氧基苯液體。
參考文獻(xiàn)：
[1] Tetrahedron Letters, 2013, vol. 54, # 10, p. 1261 - 1263
[2] Patent: CN105503549, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0018; 0019; 0020
[3] Journal of Organic Chemistry, 1986, vol. 51, # 21, p. 4073 - 4075
[4] Angewandte Chemie - International Edition, 2018, vol. 57, # 31, p. 9896 - 9900
[5] Angew. Chem., 2018, vol. 130, p. 10044 - 10048,5