39774-26-0

物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法

626-05-1

98-80-6

39774-26-0
以2,6-二溴吡啶和苯硼酸為原料合成2-溴-6-苯基吡啶的一般步驟:將2,6-二溴吡啶(2g,8.44mmol)、苯基硼酸(1.03g,8.44mmol)、碳酸鉀(4.67g,33.77mmol)和四丁基溴化銨(TBAB,271mg,0.84mmol)混合于1,4-二惡烷(16ml)和水(4ml)的混合溶劑中。通過鼓入氮?dú)鈱Ψ磻?yīng)混合物進(jìn)行脫氣處理,持續(xù)30分鐘,隨后加入二氯雙(三苯基膦)鈀(II)(PdCl2(dppf),62mg,0.084mmol)。將反應(yīng)混合物在40℃下攪拌反應(yīng)1小時,反應(yīng)完成后,通過硅藻土過濾。收集濾液,減壓蒸餾除去溶劑。粗產(chǎn)物通過柱色譜法進(jìn)行純化,使用100%石油醚作為洗脫劑,最終得到目標(biāo)化合物2-溴-6-苯基吡啶,為無色固體(1.85g,產(chǎn)率93%)。1H NMR(400MHz,DMSO)δ8.56(dd,J = 6.3,2.4Hz,1H),8.36-8.18(m,2H),8.16-8.00(m,2H),7.61-7.53(m,2H),7.53-7.45(m,1H)。
參考文獻(xiàn):
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