39549-79-6
39549-79-6 結(jié)構(gòu)式
基本信息
2-氨基-4-甲基苯甲脒
Benzamide, 2-amino-4-methyl- (9CI)
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
26830-96-6
39549-79-6
以2-氨基-4-甲基苯甲腈為起始原料合成2-氨基-4-甲基苯甲酰胺的一般步驟如下：在2-氨基-4-甲基苯甲腈（800mg，6.1mmol）的水（1mL）懸浮液中，緩慢加入濃硫酸（3mL）。將混合溶液置于預(yù)熱至120℃的油浴中，攪拌反應(yīng)20分鐘。反應(yīng)完成后，立即將反應(yīng)混合物置于冰浴中冷卻。隨后，通過滴加5%氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)反應(yīng)液至堿性，通過真空過濾收集析出的固體。最終得到2-氨基-4-甲基苯甲酰胺484.4mg，收率53%，為淺棕色固體。產(chǎn)物經(jīng)1H NMR（DMSO-d6）表征：δ7.63（br s，1H），7.42（d，1H），6.95（br s，1H），6.55（br s，2H），6.45-6.48（m，1H），6.29（ddd，1H），2.16（s，3H）。質(zhì)譜（ES）顯示m/z為134（M-16）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Journal of the American Chemical Society, 2008, vol. 130, # 47, p. 15786 - 15787
[2] Journal of Organic Chemistry, 2006, vol. 71, # 1, p. 382 - 385
[3] Patent: WO2006/74223, 2006, A2. Location in patent: Page/Page column 51
[4] Patent: WO2013/100632, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 49; 50
[5] Patent: US2014/371219, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0342; 0343