1732-09-8

3946-32-5

通用方法：5.1.2 7-甲氧基-7-氧代庚酸（84）的合成：在0℃下，將KOH（5.87g，104.65mmol）的甲醇（150ml）溶液緩慢滴加到庚二酸二甲酯（82，16.94g，90mmol）中。反應混合物在室溫下攪拌4小時。反應完成后，減壓除去溶劑，隨后加入乙醚（100ml）和水（200ml）進行萃取。分離有機相并濃縮，得到黃色油狀物82（5.08g，收率30%）。水相用濃鹽酸酸化至pH 3，并用乙醚（100ml×3）萃取。合并的有機層用鹽水（100ml×3）洗滌，經(jīng)硫酸鎂干燥后，減壓濃縮溶劑。產(chǎn)物通過硅膠柱色譜法純化，得到無色油狀物84（5.96g，收率38%）?；衔?5的合成采用相同的方法。5.1.2.1 8-甲氧基-8-氧代辛酸（85）的合成：收率44%。ESI-MS m/z：187.4 [M-H]-；1H NMR（DMSO-d6）δ1.21-1.32（m，4H），1.43-1.53（m，4H），2.18（t，J=7.2Hz，2H），2.29（t，J=7.2Hz，2H），3.58（s，3H），11.97（s，1H）。

參考文獻：

[1] Journal of the Chemical Society, Perkin Transactions 1: Organic and Bio-Organic Chemistry (1972-1999), 1993, # 15, p. 1713 - 1714

[2] Synthetic Communications, 1995, vol. 25, # 5, p. 739 - 742

[3] European Journal of Organic Chemistry, 1999, # 10, p. 2655 - 2662

[4] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2004, vol. 14, # 16, p. 4253 - 4256

[5] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2014, vol. 22, # 21, p. 5766 - 5775