39250-90-3
39250-90-3 結(jié)構(gòu)式
基本信息
4-METHOXY-3,5-DIMETHYLBENZALDEHYDE
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
制備方法
2233-18-3
74-88-4
39250-90-3
在室溫條件下，將3,5-二甲基-4-羥基苯甲醛（1.54 g，10.3 mmol）、碘甲烷（0.77 mL，12.4 mmol）和碳酸鉀（K2CO3，1.71 g，12.4 mmol）溶于N,N-二甲基甲酰胺（DMF，10.0 mL）中，攪拌反應(yīng)18小時(shí)。反應(yīng)完成后，將反應(yīng)混合物用乙酸乙酯（EtOAc，100 mL）萃取，依次用水（2×25 mL）和飽和食鹽水（25 mL）洗滌。有機(jī)相用無(wú)水硫酸鈉（Na2SO4）干燥，過(guò)濾后減壓濃縮。通過(guò)硅膠柱色譜法純化（洗脫劑：石油醚/乙酸乙酯 = 9:1，v/v），得到3,5-二甲基-4-甲氧基苯甲醛，為白色固體（1.60 g，收率95%）。產(chǎn)物結(jié)構(gòu)經(jīng)核磁共振氫譜（1H-NMR，500 MHz，CDCl3）和碳譜（13C-NMR，125 MHz，CDCl3）確認(rèn)：1H-NMR δ 9.88（s，1H），7.56（s，2H），3.78（s，3H），2.35（s，6H）；13C-NMR δ 191.69，162.41，132.25，131.94，130.73，59.71，16.19。氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用（GC-MS）顯示分子離子峰m/z 163 [M+H]+，與分子式C10H12O2的理論值相符。反相高效液相色譜（RP-HPLC）分析顯示產(chǎn)物純度大于99%。
參考文獻(xiàn)：
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