383127-22-8
383127-22-8 結(jié)構(gòu)式
基本信息
AKOS BB-8866
Pyrrolidine, 2-(4-bromophenyl)-
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
22217-79-4
383127-22-8
以5-(4-溴苯基)-3,4-二氫-2H-吡咯為原料合成2-(4-溴苯基)-吡咯烷的一般步驟：在-41℃下，將NaBH4（1.52g，40mmol）加入到5-(4-溴苯基)-3,4-二氫-2H-吡咯（4.48g，20mmol）溶于H2O/MeOH（30mL，v/v 1:4）的溶液中。攪拌反應(yīng)混合物4小時(shí)后，緩慢升溫至室溫。通過(guò)TLC監(jiān)測(cè)反應(yīng)完成后，加入2N HCl以淬滅未反應(yīng)的NaBH4。隨后，用去離子水和乙醚稀釋反應(yīng)混合物，分離有機(jī)層和水層。水層用乙醚進(jìn)一步萃取，合并有機(jī)相后用4M NaOH調(diào)節(jié)pH至12-13，并用乙酸乙酯洗滌。合并所有有機(jī)萃取液，用飽和食鹽水洗滌，無(wú)水Na2SO4干燥。減壓濃縮除去溶劑，得到粗產(chǎn)物2-(4-溴苯基)-吡咯烷，為黃色油狀物（3.8g，收率84%），該產(chǎn)物無(wú)需進(jìn)一步純化即可用于后續(xù)反應(yīng)。LC-MS（ESI）m/z：226（M + 1）+。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: US2010/35883, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 99
[2] Patent: WO2011/130661, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 196
[3] Journal of Organic Chemistry, 2005, vol. 70, # 9, p. 3705 - 3708
[4] Patent: WO2008/70447, 2008, A2. Location in patent: Page/Page column 49
[5] Patent: WO2009/112565, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 42