1559-02-0

3697-68-5

實施例64 1-(羥甲基)環(huán)丙烷羧酸乙酯的制備 將1M三叔丁氧基鋰鋁的四氫呋喃溶液（70.90 mL，70.90 mmol）緩慢滴加至攪拌中的環(huán)丙烷-1,1-二羧酸二乙酯（6 g，32.20 mmol）的四氫呋喃（129 mL）溶液中。反應(yīng)體系在23℃下攪拌并逐漸升溫至65℃，維持此溫度反應(yīng)24小時。反應(yīng)完成后，將混合物冷卻至室溫，用10%硫酸氫鈉溶液（275 mL）淬滅反應(yīng)，隨后用乙醚萃取。合并有機相，用無水硫酸鎂干燥，過濾后減壓濃縮，得到淺黃色油狀目標(biāo)產(chǎn)物1-(羥甲基)環(huán)丙烷羧酸乙酯（4.60 g，收率91%）。產(chǎn)物經(jīng)1H NMR（300 MHz，CDCl3）表征：δ 4.16（q，J = 7 Hz，2H），3.62（s，2H），2.60（br s，1H），1.22-1.30（m，5H），0.87（dd，J = 7, 4 Hz，2H）。

參考文獻：

[1] Patent: US2012/110702, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 38

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