348-54-9

367-24-8

以鄰氟苯胺為起始原料合成4-溴-2-氟苯胺的一般步驟如下：參照文獻(xiàn)方法，將2-氟苯胺（12）（2.22 g，20 mmol）懸浮于CHCl3（50 mL）中，加入N-溴代琥珀酰亞胺（NBS）（3.56 g，20 mmol）。將反應(yīng)混合物在0℃下攪拌2小時(shí)。反應(yīng)進(jìn)程通過(guò)薄層色譜（TLC）監(jiān)測(cè)。反應(yīng)完成后，用飽和NaHCO3水溶液淬滅反應(yīng)，隨后加入Na2S2O3水溶液。用CH2Cl2（3×20 mL）萃取混合物。合并有機(jī)層，用MgSO4干燥，隨后在真空下濃縮。粗產(chǎn)物通過(guò)快速柱色譜法（洗脫劑：己烷/乙酸乙酯，10:1）純化，得到目標(biāo)產(chǎn)物13，為橙色油狀物（3.42 g，收率90%）。TLC（己烷/乙酸乙酯，6:1）顯示Rf值為0.35。1H NMR（300 MHz，CDCl3）δ：7.14（1H，dd，J = 2.1, 10.5 Hz），7.05（1H，d，J = 8.4 Hz），6.65（1H，t，J = 9.0 Hz），3.72（2H，br s）。13C NMR（75 MHz，CDCl3）δ：151.5（d，JCF = 241.5 Hz），133.9（d，JCF = 12.8 Hz），127.5（d，JCF = 3.0 Hz），118.8（d，JCF = 21.8 Hz），117.9（d，JCF = 3.8 Hz），109.0（d，JCF = 9.0 Hz）。所得化合物的光譜數(shù)據(jù)與文獻(xiàn)報(bào)道一致。

參考文獻(xiàn)：

[1] Journal of Organic Chemistry, 2005, vol. 70, # 11, p. 4267 - 4271

[2] Beilstein Journal of Organic Chemistry, 2012, vol. 8, p. 744 - 748

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[5] Patent: CN106905168, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0026-0029

4-溴-2-氟苯胺是一種有用的研究化學(xué)品。