36070-80-1

基本信息
5-Chloro-2-pyrazinecarboxylic acid
5-chloro-pyrazin-5-carboxylic acid
5-CHLORO-2-PYRAZINECARBOXYLICACID(MFCD00190599)
5-chloropyrazine-2-carboxlic acid
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法

33332-25-1

36070-80-1
實施例29:5-[2(R)-(3-氯-4-甲磺酰基-苯基)-3-環(huán)戊基丙基氨基]-吡嗪-2-羧酸羥基酰胺的合成[000197] 一般步驟: 1. 將5-氯吡嗪-2-羧酸甲酯(30.00g,0.17mol)溶于四氫呋喃(87mL)中。 2. 向上述溶液中加入碳酸鉀(72.08g,0.52mol)的水(261mL)溶液。 3. 將反應(yīng)混合物在25℃下攪拌42小時。 4. 反應(yīng)完成后,用濃鹽酸將反應(yīng)混合物酸化至pH約2。 5. 用飽和氯化鈉水溶液(300mL)稀釋反應(yīng)混合物。 6. 用乙酸乙酯(總共4L)連續(xù)萃取,直至水層中檢測不到產(chǎn)物。 7. 合并有機層,用硫酸鈉干燥,過濾。 8. 將濾液真空濃縮,得到5-氯吡嗪-2-羧酸(26.54g,收率96%)為灰白色固體。 物理性質(zhì):熔點150-151℃;EH-HRMS m/e計算值C5H3ClN2O2(M+)157.9883,實測值157.9877。
參考文獻:
[1] Patent: WO2004/52869, 2004, A1. Location in patent: Page 115 - 116
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