35747-58-1
35747-58-1 結(jié)構(gòu)式
基本信息
3-氰基-4-氯苯胺
3-CYANO-4-CHLOROANILINE HCL
5-AMINO-2-CHLOROBENZONITRILE
4-Chloro-3-cyanoaniline
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
16588-02-6
35747-58-1
以2-氯-5-硝基苯甲腈為原料合成3-氰基-4-氯苯胺的一般步驟如下：將2-氯-5-硝基苯甲腈（10 g，54.8 mmol）與二水合氯化亞錫（56 g，248.6 mmol）在異丙醇（125 mL）和濃鹽酸（62.5 mL）的混合溶液中加熱回流1小時。反應(yīng)完成后，將混合物冷卻至室溫，并用2N氫氧化鈉溶液中和。隨后，用二氯甲烷萃取水層，合并有機(jī)層并用無水硫酸鎂干燥。減壓濃縮有機(jī)層，得到3-氰基-4-氯苯胺（8 g，收率96%）。產(chǎn)物經(jīng)高效液相色譜（HPLC）分析，純度檢測條件如下：檢測波長210-370 nm；保留時間（RT）7.2分鐘；流動相為10 mM甲酸銨緩沖液（pH 3.5）/乙腈+甲醇（85/15至5/95梯度洗脫，10分鐘，保持4分鐘；色譜柱為Xterra TM RP18（3.5 μm，150×4.6 mm）；流速1.2 mL/min。
參考文獻(xiàn)：
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