357405-75-5
357405-75-5 結(jié)構(gòu)式
基本信息
2-氨基-6-氟苯甲酸 2-氟-6-氨基苯甲酸,2-胺基-6-氟苯甲酸,6-氟鄰氨基苯甲酸
4-bromo-2,5-difluorobenzaldehyde
Benzaldehyde, 4-bromo-2,5-difluoro-
2-aMino-6-flourobenzoicacid,2-fluoro-6-aminobenzoic acid,6-FLUOROANTHRANILIC ACID,methyl 2-amino-6-fluoro-5-methylbenzoate,2-Amino-6-Fluorobenzoic,RARECHEM AL BO 0279,2-Amino-6-fluorobenzoicacid
物理化學性質(zhì)
制備方法
327-51-5
68-12-2
357405-75-5
實施例31 4-溴-2,5-二氟苯甲醛的制備 在-78℃下，向2,5-二溴-1,4-二氟苯（10.0g，36.77mmol）的乙醚（150mL）溶液中，在氮氣保護下緩慢滴加丁基鋰（2.5M己烷溶液，14.86mL，37.15mmol）。反應(yīng)混合物在-78℃下攪拌30分鐘。隨后，逐滴加入無水N,N-二甲基甲酰胺（3.13mL，40.46mmol）的乙醚（10mL）溶液，并將反應(yīng)體系在2小時內(nèi)緩慢升溫至室溫。反應(yīng)完成后，用飽和氯化銨水溶液（25mL）淬滅反應(yīng)，并用乙醚進行萃取。合并有機相，用飽和鹽水溶液洗滌，無水硫酸鈉干燥，過濾后減壓濃縮（注意：產(chǎn)物具有高揮發(fā)性）。粗產(chǎn)物通過快速柱色譜法純化（硅膠為固定相，洗脫劑為2-20％乙酸乙酯的己烷溶液），得到標題化合物4-溴-2,5-二氟苯甲醛，為淺黃色固體（7.0g，收率86％）。 1H NMR（400MHz，CDCl3）：δ7.50（dd，J = 5.08,8.92Hz，1H），7.62（dd，J = 5.80,7.68Hz，1H），10.30（d，J = 2.76Hz，1H）。
參考文獻：
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