356561-08-5
356561-08-5 結(jié)構(gòu)式
基本信息
5-IODO-4-METHYL-PYRIDIN-2-YLAMINE
5-IODO-4-METHYLPYRIDIN-2-AMINE
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
常見問題列表
695-34-1
356561-08-5
以2-氨基-4-甲基吡啶為原料合成2-氨基-5-碘-4-甲基吡啶的一般步驟：向攪拌的2-氨基-4-甲基吡啶（30 g，278 mmol，1.0當(dāng)量）的乙酸（167 mL）溶液中依次加入高碘酸（12.7 g，55.6 mmol，0.2當(dāng)量）、硫酸（4.8 mL，90.8 mmol，0.34當(dāng)量）、水（33.3 mL）及碘（28.7 g，111.1 mmol，0.4當(dāng)量）。將反應(yīng)混合物于80℃加熱攪拌6小時。TLC監(jiān)測反應(yīng)完成后，將混合物冷卻至室溫，緩慢倒入硫代硫酸鈉溶液（200 mL）中，析出紅色油狀物。分離油狀物后，用50%氫氧化鈉溶液（100 mL）堿化水相，析出黃色固體。該固體用乙醚（2×200 mL）萃取，合并有機相并用無水硫酸鈉干燥。減壓濃縮有機相，得到棕色半固體粗產(chǎn)物（60 g）。粗產(chǎn)物通過硅膠（100-200目）柱色譜純化，以15%乙酸乙酯的己烷溶液為洗脫劑，收集含目標(biāo)化合物的餾分，減壓濃縮后得到2-氨基-5-碘-4-甲基吡啶，為淡褐色固體（50.7 g，收率78%）。產(chǎn)物經(jīng)1H NMR（400 MHz，CDCl3）表征：δ 2.27（s，3H），4.46（bs，2H），6.44（s，1H），8.24（s，1H）。
參考文獻：
[1] Patent: WO2014/39484, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 60
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