504-29-0

1072-97-5

35486-42-1

以2-氨基吡啶為原料合成2-氨基-5-溴吡啶和2-氨基-3,5-二溴吡啶的一般步驟：將28.2克（0.3摩爾）2-氨基吡啶溶解于50毫升乙酸中。通過(guò)冰浴將溶液冷卻至20°C以下，并在劇烈攪拌下，經(jīng)1小時(shí)緩慢滴加溶解在30毫升乙酸中的48克（15.4毫升，0.3摩爾）溴。反應(yīng)初期溫度維持在20°C以下。當(dāng)加入一半溴溶液后，將反應(yīng)溫度升至50°C，以促進(jìn)2-氨基-5-溴吡啶氫溴酸鹽的析出。在50°C下，當(dāng)加入約四分之三的溴時(shí)，氫溴酸鹽通常開(kāi)始結(jié)晶。溴添加完成后，繼續(xù)攪拌反應(yīng)混合物1小時(shí)，隨后用75毫升水稀釋以溶解氫溴酸鹽。將反應(yīng)液轉(zhuǎn)移至500毫升燒杯中，在攪拌和冷卻條件下，緩慢加入120毫升40％氫氧化鈉溶液進(jìn)行中和。過(guò)濾并干燥得到含有少量2-氨基-3,5-二溴吡啶的2-氨基-5-溴吡啶粗產(chǎn)品。通過(guò)用500毫升熱石油醚分三次洗滌，從粗產(chǎn)品中去除2-氨基-3,5-二溴吡啶。最終得到的2-氨基-5-溴吡啶的產(chǎn)量為32-34.7克（產(chǎn)率62-67％），熔點(diǎn)為134°C（文獻(xiàn)值：132-135°C）。

參考文獻(xiàn)：

[1] Synthetic Communications, 1986, vol. 16, # 13, p. 1641 - 1646

[2] Canadian Journal of Chemistry, 2005, vol. 83, # 2, p. 146 - 149

[3] Synthesis (Germany), 2015, vol. 47, # 20, p. 3169 - 3178

[4] Journal of Organic Chemistry, 1983, vol. 48, # 7, p. 1064 - 1069

[5] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2012, vol. 20, # 7, p. 2455 - 2478