338-69-2

35320-23-1

以D-丙氨酸為原料合成(R)-2-氨基丙烷-1-醇的一般步驟：本實施方案涉及一類長鏈乙基哌嗪磺酰胺衍生物中間體的合成方法，特別是(R)-2-氨基丙烷-1-醇的制備。在干燥的三頸燒瓶中加入150 mL無水THF和1.1 g LiAlH4（29 mmol），將反應(yīng)體系冷卻至0℃。隨后，將4.9 g D-丙氨酸（55.0 mmol）分批加入反應(yīng)器中，加料過程持續(xù)30分鐘。加料完成后，繼續(xù)在0℃下攪拌2小時，然后逐漸升溫至回流狀態(tài)，保持回流反應(yīng)16小時。反應(yīng)完成后，將反應(yīng)體系置于冰浴中冷卻，依次緩慢加入100 mL乙醚、4.5 mL水、4.5 mL 15% NaOH溶液和12 mL水以淬滅反應(yīng)。反應(yīng)混合物通過硅藻土過濾，收集濾液。濾液經(jīng)減壓濃縮除去溶劑，得到粗產(chǎn)物。粗產(chǎn)物通過硅膠柱色譜純化，洗脫劑為二氯甲烷:乙醇=10:1（v/v），最終獲得3.41 g無色油狀產(chǎn)物，收率為82.5%。

參考文獻：

[1] Patent: CN105566220, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0016

[2] Chemistry Letters, 2015, vol. 44, # 12, p. 1777 - 1779

[3] Tetrahedron Letters, 1987, vol. 28, # 19, p. 2083 - 2086

[4] Journal of Organic Chemistry, 1995, vol. 60, # 21, p. 6987 - 6997

[5] Helvetica Chimica Acta, 2000, vol. 83, # 9, p. 2594 - 2606

D-氨基丙醇是一種手性氨基醇。手性氨基醇類化合物具有光學(xué)活性，是眾多藥物、表面活性劑和化學(xué)品的核心構(gòu)筑單元，例如氨基丙醇就是合成氧氟沙星的關(guān)鍵中間體，而氧氟沙星和左旋氧氟沙星是我國的基本藥物之一；因此手性氨基醇類化合物具有廣闊的應(yīng)用前景。