3462-95-1
3462-95-1 結(jié)構(gòu)式
基本信息
(4-氟芐基)三苯基氯化磷鎓
(4-氟代芐基)三苯基氯化膦
(4-氟芐基)三苯基氯化膦, 98+%
(4-氟芐基)三苯基氯化磷鎓, 98+%
4-Fluorobenzyl triphenylphosphonium chloride, 98+%
常見(jiàn)問(wèn)題列表
603-35-0
352-11-4
3462-95-1
通用方法：以反式-3a的合成為例：將4.0g（2.78mmol）4-氟氯芐和8.73g（3.30mmol）三苯基膦在12mL苯中的混合物回流48小時(shí)，得到白色固體。通過(guò)抽濾收集固體，得到(4-氟芐基)三苯基氯化膦，產(chǎn)率為82%。然后，將9.97g（2.5mmol）上述鏻鹽、2.37g（2.2mmol）苯甲醛和0.82g（3.11mmol）18-冠-6在56mL二氯甲烷中的混合物劇烈攪拌，并緩慢加入27mL 50% K2CO3水溶液。添加完畢后，將反應(yīng)混合物在室溫下攪拌72小時(shí)。反應(yīng)完成后，將混合物倒入水中，并用乙酸乙酯萃取三次。合并有機(jī)層，用無(wú)水MgSO4干燥。減壓濃縮除去有機(jī)溶劑，殘留物通過(guò)硅膠柱色譜純化（洗脫劑：乙酸乙酯/己烷=1:10），得到順式和反式-3a的混合物，產(chǎn)率為95.1%。將上述混合物在苯中與催化量的碘回流3小時(shí)，反應(yīng)完成后，通過(guò)硅膠柱色譜法（洗脫劑：乙酸乙酯/己烷=1:10）純化，得到反式-3a，收率為92%。
參考文獻(xiàn)：
[1] Tetrahedron, 2013, vol. 69, # 35, p. 7325 - 7332
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[5] Medicinal Chemistry Research, 2011, vol. 20, # 8, p. 1349 - 1356