3398-16-1
3398-16-1 結(jié)構(gòu)式
基本信息
4-溴-3,5-二甲基吡唑
3,5-二甲基-4-溴吡唑
4-BROMO-3,5-DIMETHYLPYRAZOLE
AKOS B001459
AKOS PAO-1351
BUTTPARK 47\04-31
IFLAB-BB F0900-0030
VITAS-BB TBB000654
4-bromo-3,5-dimethyl-pyrazol
3,5-Dimethyl-4-bromoisoxazole
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
制備方法
67-51-6
3398-16-1
以3,5-二甲基吡唑?yàn)樵虾铣?,5-二甲基-4-溴吡唑的一般步驟如下： 1. 在16mL小瓶中，加入1-芐基-3,5-二甲基-1H-吡唑（196mg，1.05mmol）、磁力攪拌棒、0.7mL水和0.3mL乙酸乙酯。 2. 加入NaCl（123mg，2mmol），將小瓶置于室溫水浴中以控制反應(yīng)放熱。 3. 加入Oxone（322mg，0.52mmol或1.05mmol KHSO5），蓋上小瓶。 4. 在連續(xù)劇烈攪拌下反應(yīng)，直至薄層色譜（TLC）分析（1小時）顯示原料完全消耗。 5. 使用固體亞硫酸氫鈉還原剩余的氧化劑，直至淀粉碘化物紙測試結(jié)果為陰性。 6. 加入水（5mL），用1:1己烷/乙醚混合溶劑（3×5mL）萃取反應(yīng)混合物。 7. 合并有機(jī)相，用無水硫酸鎂（MgSO4）干燥后濃縮，得到粗產(chǎn)物。 8. 通過快速色譜（14×1cm，洗脫液為9:1己烷/乙酸乙酯）純化粗產(chǎn)物，得到純的1-芐基-4-氯-3,5-二甲基-1H-吡唑，為淺黃色油狀物（215mg，收率93%）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Tetrahedron Letters, 2005, vol. 46, # 40, p. 6833 - 6837
[2] Chemical & Pharmaceutical Bulletin, 1988, vol. 36, # 10, p. 3838 - 3848
[3] Tetrahedron Letters, 2017, vol. 58, # 43, p. 4111 - 4114
[4] Canadian Journal of Chemistry, 1992, vol. 70, # 4, p. 1121 - 1128
[5] Journal of the Chemical Society, 1923, vol. 123, p. 1315
| 報(bào)價日期 | 產(chǎn)品編號 | 產(chǎn)品名稱 | CAS號 | 包裝 | 價格 |
| 2025/05/22 | A11759 | 4-溴-3,5-二甲基吡唑, 98%
4-Bromo-3,5-dimethyl-1H-pyrazole, 99% | 3398-16-1 | 5g | 338元 |
| 2025/05/22 | A11759 | 4-溴-3,5-二甲基吡唑, 98%
4-Bromo-3,5-dimethyl-1H-pyrazole, 99% | 3398-16-1 | 25g | 1504元 |
| 2025/05/22 | A11759 | 4-溴-3,5-二甲基吡唑, 98%
4-Bromo-3,5-dimethyl-1H-pyrazole, 99% | 3398-16-1 | 100g | 5232元 |