3337-59-5
中文名稱
3,5-二氯-4-羥基苯甲酸甲酯
英文名稱
METHYL 3,5-DICHLORO-4-HYDROXYBENZOATE
CAS
3337-59-5
EINECS 編號
222-074-5
分子式
C8H6Cl2O3
MDL 編號
MFCD00016419
分子量
221.04
MOL 文件
3337-59-5.mol
更新日期
2025/05/12 08:39:21
3337-59-5 結構式
基本信息
中文別名
,5-二氯-4-羥基苯甲酸甲酯3,5-二氯-4-羥基苯甲酸甲酯
甲基 3,5-二氯-4-羥基苯甲酸酯
3,5-二氯-4-羥基苯甲酸水合物甲酯
英文別名
METHYL 3,5-DICHLORO-4-HYDROXYBENZOATE 所屬類別
醫(yī)藥中間體：原料藥中間體物理化學性質
熔點122-125°C
沸點340.99°C (rough estimate)
密度1.4760 (rough estimate)
折射率1.4800 (estimate)
儲存條件Sealed in dry,Room Temperature
酸度系數(pKa)5.43±0.23(Predicted)
外觀Off-white to pink Solid
制備方法
方法1
99-76-3
3337-59-5
以尼泊金甲酯為原料合成3,5-二氯-4-羥基苯甲酸甲酯的一般步驟如下：在室溫條件下，將4-羥基苯甲酸（0.2g; 1.3mmol）與N-氯代琥珀酰亞胺（0.37g; 2.76mmol）在無水二氯甲烷（15ml）中混合，隨后加入四氯化鈦（0.1ml; 0.9mmol）。將反應混合物攪拌5小時。反應完成后，加入冰塊（約10g），并在室溫下繼續(xù)攪拌30分鐘。用乙酸乙酯將混合物稀釋至100ml。分離有機相，依次用水（2×10ml）和鹽水（10ml）洗滌，經無水硫酸鎂干燥后過濾，將濾液濃縮至干。通過硅膠柱層析（二氯甲烷為洗脫劑）純化殘余物，得到3,5-二氯-4-羥基苯甲酸甲酯（0.19g; 產率65%）為無色固體。其1H-NMR（CDCl3）數據如下：δ 7.96（s, 2H）, 6.18（s, 1H）, 3.89（s, 3H）。
參考文獻：
[1] Patent: WO2014/63199, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 89
[2] Gazzetta Chimica Italiana, 1899, vol. 29 I, p. 387,388