33342-65-3

基本信息
2-CHLORO-5-METHYLTHIAZOLE(PHENYLOXINDOLE)
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法

7305-71-7

33342-65-3
(1)2-氯-5-甲基噻唑的制備:將72g(0.6mol)叔丁基腈溶解于1.5L無(wú)水乙腈中,制備成溶液。在氮?dú)獗Wo(hù)下,向反應(yīng)容器中加入65g(0.48mol)無(wú)水氯化銅(II)。在劇烈攪拌及氮?dú)夥諊拢瑢⑹宥』嫒芤壕徛尤敕磻?yīng)容器中。隨后,于25℃下,分批加入45.6g(0.40mol)2-氨基-5-甲基噻唑,約40分鐘加畢。反應(yīng)混合物在25℃繼續(xù)攪拌反應(yīng)2小時(shí)。反應(yīng)完成后,加入20%鹽酸溶液淬滅反應(yīng)。通過(guò)減壓蒸餾移除溶劑。向殘余物中加入300mL氯仿,并用飽和食鹽水(100mL×3)洗滌有機(jī)相。有機(jī)層用無(wú)水硫酸鎂干燥后,減壓蒸餾除去溶劑,得到49.7g 2-氯-5-甲基噻唑,產(chǎn)率為93%。
參考文獻(xiàn):
[1] Patent: CN108164522, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0027; 0028; 0032; 0036
[2] Patent: CN108276357, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0024; 0025; 0031
[3] Patent: CN105622542, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0014; 0015
[4] Chemistry - A European Journal, 2018, vol. 24, # 55, p. 14622 - 14626
[5] Patent: US5811555, 1998, A