331-61-3
中文名稱
3-氟-4-甲氧基溴芐
英文名稱
3-FLUORO-4-METHOXYBENZYL BROMIDE
CAS
331-61-3
分子式
C8H8BrFO
MDL 編號
MFCD00671768
分子量
219.05
MOL 文件
331-61-3.mol
更新日期
2025/07/11 11:50:18
331-61-3 結(jié)構(gòu)式
物理化學(xué)性質(zhì)
熔點44-46°C
沸點149-155 °C(Press: 25-28 Torr)
密度1.488±0.06 g/cm3(Predicted)
儲存條件under inert gas (nitrogen or Argon) at 2-8°C
形態(tài)solid
顏色Red
敏感性Lachrymatory
CAS 數(shù)據(jù)庫331-61-3(CAS DataBase Reference)
安全數(shù)據(jù)
警示詞警告
危險性描述H314-H318
危險品標志C
危險類別碼R36/37/38
安全說明S26-S36/37/39
危險品運輸編號UN3261
Hazard NoteCorrosive/Lachrymatory
危險等級8
包裝類別III
海關(guān)編碼29093090
制備方法
方法1
96047-32-4
331-61-3
以(3-氟-4-甲氧基苯基)甲醇為原料合成3-氟-4-甲氧基芐溴的一般步驟如下：在室溫下，將(3-氟-4-甲氧基苯基)甲醇（2.35g，15.05mmol）和三乙胺（3.15mL，22.58mmol）溶解于無水二氯甲烷（50mL）中。隨后，逐滴加入甲磺酰氯（1.41mL，18.06mmol）。反應(yīng)15分鐘后，用二氯甲烷（50mL）稀釋反應(yīng)混合物，并用飽和碳酸氫鈉水溶液洗滌有機層。分離有機層，用無水硫酸鈉干燥后，減壓濃縮。將殘余物溶解于無水丙酮（100mL）中，加入過量溴化鋰，并將混合物加熱回流30分鐘。反應(yīng)完成后，冷卻溶液，減壓蒸發(fā)溶劑。將殘余物在乙酸乙酯和水之間分配，水層用乙酸乙酯萃取兩次。合并有機層，用無水硫酸鈉干燥后，減壓濃縮，得到目標產(chǎn)物3-氟-4-甲氧基芐溴（3.00g，產(chǎn)率91%）。產(chǎn)物結(jié)構(gòu)經(jīng)1H NMR（CDCl3）確認：δ7.16-7.07（2H，m），6.90（1H，dd，J=8.3,8.4Hz），4.45（2H，s），3.89（3H，s）。
參考文獻：
[1] Patent: WO2017/155909, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 0120
[2] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2013, vol. 23, # 24, p. 6842 - 6846
[3] Chemical Biology and Drug Design, 2016, p. 97 - 109