31608-22-7
31608-22-7 結(jié)構(gòu)式
基本信息
2-(4-溴丁氧基)四氫-2H-吡喃
2H-Pyran, 2-(4-broMobutoxy)tetrahydro-
2-(4-Bromobutyloxy)tetrahydro-2H-pyran
2-(4-Bromobutoxy)tetrahydro-2H-pyran >
2-(4-Bromobutoxy)tetrahydro-2H-pyran
1-Bromo-4-(tetrahydro-2H-pyran-2-yloxy)butane
物理化學性質(zhì)
制備方法
110-87-2
33036-62-3
31608-22-7
以3,4-二氫-2H-吡喃和4-溴-1-丁醇為原料合成2-(4-溴丁氧基)四氫-2H-吡喃的一般步驟：在0℃下，將3,4-二氫-2H-吡喃（8.0g，95.36mmol）緩慢加入至4-溴-1-丁醇（12.0g，79.47mmol）的二氯甲烷（150mL）溶液中，隨后加入對甲苯磺酸（20mg）作為催化劑。反應1小時后，用飽和NaHCO3溶液（5mL）小心淬滅反應，隨后依次用水（100mL）和鹽水（70mL）洗滌有機層。將有機層真空濃縮，得到粗產(chǎn)物。通過硅膠柱色譜法純化殘余物，使用2%乙酸乙酯/己烷作為洗脫劑，得到2-(4-溴丁氧基)四氫-2H-吡喃（16.57g，收率88%）為無色油狀物。薄層色譜（TLC）分析條件：10%乙酸乙酯/己烷，Rf值0.50。1H NMR（CDCl3, 300MHz）δ 4.58（t, J = 2.5Hz, 1H），3.90-3.72（m, 2H），3.38-3.50（m, 4H），1.92-2.04（m, 2H），1.65-1.80（m, 4H），1.50-1.60（m, 4H）。
參考文獻：
[1] European Journal of Organic Chemistry, 2002, # 17, p. 3024 - 3033
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[4] Bulletin de la Societe Chimique de France, 1994, vol. 131, # 6, p. 699 - 705
[5] Patent: WO2004/4706, 2004, A1. Location in patent: Preparation 1