94-05-3

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31037-02-2

實施例A 5-氨基-1-甲基-1H-吡唑-4-羧酸乙酯的合成：將甲基肼（8.6 mL，162 mmol）緩慢加入至（乙氧基亞甲基）氰基乙酸乙酯（24.9 g，147 mmol）的乙醇（250 mL）溶液中。將反應混合物加熱至回流狀態(tài)，持續(xù)攪拌3天。反應完成后，通過減壓蒸餾除去溶劑。所得殘余物通過從乙酸乙酯/石油醚混合溶劑中重結晶進行純化，得到白色固體產(chǎn)物，經(jīng)鑒定為5-氨基-1-甲基-1H-吡唑-4-羧酸乙酯（21.1 g，收率85%）。

參考文獻：

[1] Journal of Medicinal Chemistry, 2018, vol. 61, # 19, p. 8670 - 8692

[2] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2004, vol. 14, # 17, p. 4585 - 4589

[3] Journal of Heterocyclic Chemistry, 2007, vol. 44, # 4, p. 749 - 755

[4] Patent: EP1512687, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 6

[5] Patent: US5498630, 1996, A

吡唑胺的合成國內目前大多是以甲苯為溶劑，由甲叉與甲基肼在催化劑的作用下進行環(huán)合反應，反應結束蒸出甲苯，趁熱放料冷卻結晶，得到大塊狀粗產(chǎn)品，再經(jīng)破碎，離心，冷水漂洗后干燥而得。重量收率85％左右。由于是趁熱放料，現(xiàn)場環(huán)境惡劣，冷卻后得到的大塊物料需人工破碎，勞動強度大，每批次反應結束都要將溶劑蒸除，能耗大，為此，我們提出了一種吡唑胺制備方法投入使用，以解決上述問題。

吡唑胺主要用作農(nóng)藥中間體，可直接用來合成磺酰胺。吡唑胺是合成吡嘧磺酰胺的前體，后者是合成吡嘧磺隆的重要中間體。