288385-88-6
288385-88-6 結(jié)構(gòu)式
基本信息
4-氟-5-羥基-2-甲基吲哚
4-FLUORO-5-HYDROXY-2-METHYLINDOLE
2-Methyl-4-fluoro-5-hydroxyindole
4-Fluoro-5-hydroxy-2-methyl-1H-indole
物理化學(xué)性質(zhì)
常見(jiàn)問(wèn)題列表
288385-98-8
288385-88-6
以2-乙酰亞甲基-3-氟-4-芐氧基硝基苯為原料合成4-氟-5-羥基-2-甲基吲哚的一般步驟如下：將3-乙?；谆?1-芐氧基-2-氟-4-硝基苯（300 mg，0.99 mmol）溶于乙醇（10 mL）和含有10%鈀炭（30 mg）的乙酸（1 mL）中，于50℃下在2個(gè)大氣壓的氫氣氛圍中氫化反應(yīng)2小時(shí)。反應(yīng)完成后，過(guò)濾混合物以去除催化劑，隨后蒸發(fā)濾液以除去溶劑。將殘余物溶解于乙酸乙酯中，有機(jī)相依次用碳酸氫鈉水溶液和飽和食鹽水洗滌，然后蒸發(fā)溶劑，得到粗產(chǎn)物4-氟-5-羥基-2-甲基吲哚。通過(guò)柱色譜法對(duì)粗產(chǎn)物進(jìn)行純化，使用乙酸乙酯/石油醚（3:7，v/v）作為洗脫劑，最終得到純化的4-氟-5-羥基-2-甲基吲哚（63 mg，產(chǎn)率30%）。質(zhì)譜（MS-ESI）：m/z 166 [M+H]+。1H NMR（DMSO-d6，δ）：2.35（s，3H），6.05（s，1H），6.65（dd，1H），6.9（d，1H），8.75（s，1H），10.9（s，1H）。13C NMR（DMSO-d6，δ）：13.5，94.0，106.0，112.0，118.5（d），132.0（d），136.0（d），136.5，142.5（d）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: WO2004/9542, 2004, A2. Location in patent: Page 36
[2] Patent: US2003/207878, 2003, A1
[3] Patent: US2003/212055, 2003, A1