27591-97-5

27591-69-1

以2（100g，0.47mol）為原料，與2-二乙基氨基乙基氯化物鹽酸鹽（300g，1.74mol）、KOH（225g，4.01mol）、水（320mL）及甲苯（1.5L）混合，回流反應(yīng)24小時(shí)。反應(yīng)完成后，將乳液冷卻至室溫，分離有機(jī)層。有機(jī)層用3mol/L的KOH水溶液（500mL）洗滌，隨后在真空下濃縮至干。將殘余物溶解于無水乙醇（420g）中，通入氣態(tài)HCl調(diào)節(jié)pH至3.0。通過乙醇重結(jié)晶橙色產(chǎn)物，經(jīng)過濾及干燥后，得到200g鹽酸替洛隆（化合物1），產(chǎn)率為93%。產(chǎn)物熔點(diǎn)為231-233°C（文獻(xiàn)值235-236°C[22]）。IR（KBr）譜顯示特征吸收峰：2943.3, 2596.5（CH），1708.9（C=O）cm?1。ESI-MS（m/z）：411.0 [M+H]?，分子式C??H??N?O?（分子量410.3）。1H-NMR（400MHz，D?O）化學(xué)位移δ（ppm）：7.12（d，J=6.5Hz，2H），6.99（dd，J=6.5,1.6Hz，2H），6.89（d，J=1.6Hz，2H），4.39（t，J=3.6Hz，4H），3.68（t，J=3.6Hz，4H），3.42（q，J=5.6Hz，8H），1.44（t，J=5.8Hz，12H）。

參考文獻(xiàn)：

[1] Crystal Growth and Design, 2012, vol. 12, # 12, p. 6118 - 6125

[2] Molecules, 2015, vol. 20, # 12, p. 21458 - 21463